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氨氮廢水怎么處理

目前，煤矸石和高爐渣已成為我國(guó)產(chǎn)煤和煉鐵行業(yè)排放的主要固體廢棄物，其產(chǎn)量巨大，利用率低，如煤矸石的利用率還不到15%，既占用了土地，又污染了環(huán)境。研究表明，可利用這兩種固體廢物含有黏土礦物及多孔的性質(zhì)來(lái)生產(chǎn)沸石，用于對(duì)污水中氨氮的處理。如雷保義等利用煤矸石制備4A沸石，王國(guó)貞等研究了改性煤矸石處理氨氮廢水，對(duì)氨氮的去除率可達(dá)到62.46%。

筆者利用煤矸石和高爐渣采用不同方法合成了2種新型沸石，并研究了2種沸石吸附氨氮廢水中氨氮的工藝條件及吸附機(jī)理，為氨氮廢水的處理和煤矸石、高爐渣的資源化利用提供了新途徑。

1 實(shí)驗(yàn)部分
 
1.1 實(shí)驗(yàn)材料及儀器
實(shí)驗(yàn)材料：實(shí)驗(yàn)用煤矸石取自?xún)?nèi)蒙古自治區(qū)某洗煤廠，其化學(xué)組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：SiO2 50%，Al2O3 20%，CaO 2.5%，MgO 2.4%，F(xiàn)e2O3 0.09%，TiO2 1.9%，Na2O 1.4%。高爐渣取自包鋼煉鐵廠，其化學(xué)組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：SiO2 37.56%，Al2O3 8.97%，CaO 36.83%，MgO 8.5%，F(xiàn)e2O3 0.91%。

實(shí)驗(yàn)廢水：模擬稀土氨氮廢水，氨氮質(zhì)量濃度為107 mg/L，pH為7.0，濁度為5 NTU，COD為1.3 mg/L。

實(shí)驗(yàn)儀器：HY-B2型回旋振蕩器，常州國(guó)華電器有限公司；752型分光光度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器有限公司；GZX-9140MBE型數(shù)顯鼓風(fēng)干燥箱，上海博迅實(shí)業(yè)有限公司；HI98128 pH微電腦測(cè)試筆，北京科偉永興儀器有限公司；07HWS-2型恒溫磁力攪拌器，杭州儀表電機(jī)有限公司；箱式電爐，洛陽(yáng)華冠窯爐設(shè)備廠；SK2210LHC超聲波儀，上海科導(dǎo)超聲波儀器有限公司。實(shí)驗(yàn)試劑：氯化銨，分析純；氫氧化鈉，分析純；碘化汞，分析純；碘化鉀，分析純；酒石酸鉀鈉，分析純；鹽酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)36%；硫酸，質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%。

1.2 合成沸石的制備
煤矸石沸石：將煤矸石水洗烘干，粉碎后過(guò) 0.125 mm（120目）篩備用，與NaOH按質(zhì)量比1∶2.5在鎳坩堝中混合均勻，在600 ℃下焙燒2 h后冷卻磨碎過(guò)篩，加一定量蒸餾水確定固液比為14 mL/g，混合物在磁力攪拌器中陳化20 h，晶化1 h過(guò)濾后水洗至中性，于105 ℃干燥5 h得產(chǎn)品，所得沸石為黑色粉末狀。

改性煤矸石沸石：將經(jīng)過(guò)預(yù)處理后的高爐渣與煤矸石混合后按前述煤矸石沸石制備的步驟進(jìn)行改性處理，與前述步驟不同之處是水洗后在一定溫度下進(jìn)行超聲波處理然后進(jìn)行晶化，其他步驟相同，干燥后得產(chǎn)品。

1.3 吸附實(shí)驗(yàn)
準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的合成沸石于250 mL錐形瓶中，加入50 mL氨氮廢水；用回旋振蕩器以150 r/min速度振蕩一段時(shí)間，靜置30 min后過(guò)濾，吸取一定量的濾液測(cè)定其N(xiāo)H3-N的濃度，并計(jì)算去除率及吸附量。

1.4 分析方法
對(duì)廢水中NH3-N的測(cè)定采用納氏試劑分光光度法。得到校正后的標(biāo)準(zhǔn)曲線線性擬合直線方程為：y=3.595 9x-0.0011。

2 結(jié)果與討論
 
2.1 沸石投加量對(duì)氨氮去除率的影響
沸石投加量是一個(gè)能夠直接反應(yīng)沸石優(yōu)劣的指標(biāo)，取50 mL氨氮廢水，在氨氮初始質(zhì)量濃度為107 mg/L，振蕩時(shí)間為2 h，廢水pH=7.3的條件下，考察兩種沸石在投加質(zhì)量依次為0.3、0.6、0.9、1.2、1.5、1.8 g時(shí)對(duì)氨氮的去除效果，結(jié)果見(jiàn)圖 1。

 

 圖 1 投加量對(duì)氨氮去除率的影響

從圖 1可見(jiàn)，在沸石投加質(zhì)量為0.3~1.2 g時(shí)，兩種沸石對(duì)氨氮廢水中氨氮的去除率隨著沸石投加量的增加而增大，當(dāng)投加質(zhì)量為1.2 g時(shí)，氨氮的去除率達(dá)到最大，煤矸石沸石為74.67%，改性煤矸石沸石為65.12%；而當(dāng)投加質(zhì)量＞1.2 g時(shí)，氨氮去除率基本不變。這是因?yàn)殡S著沸石投加量的不斷增加，沸石顆粒之間的相互作用增強(qiáng)，單位質(zhì)量沸石的可用吸附面積降低，逐漸達(dá)到吸附平衡狀態(tài)。選擇最佳投加質(zhì)量濃度為24 g/L。

2.2 沸石振蕩時(shí)間對(duì)氨氮去除率的影響
振蕩時(shí)間在沸石吸附過(guò)程中是一個(gè)非常重要的參數(shù)，B. Beler-Baykal等研究發(fā)現(xiàn)，水力停留時(shí)間影響著沸石的離子交換容量。

取50 mL氨氮廢水，固定沸石投加質(zhì)量濃度為24 g/L，廢水其他條件不變，改變振蕩時(shí)間分別為15、30、45、60、120、180 min，考察振蕩時(shí)間對(duì)氨氮去除率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖 2。

 

 圖 2 振蕩時(shí)間對(duì)氨氮去除率的影響

由圖 2可知，振蕩時(shí)間在15~45 min時(shí)，兩種合成沸石對(duì)氨氮去除率呈線性增加趨勢(shì)，且直線斜率很大。在60 min時(shí)，煤矸石沸石對(duì)氨氮的去除率達(dá)到最大，為82.86%；在45 min時(shí)改性煤矸石沸石對(duì)氨氮去除率達(dá)到最大，為69.40%；隨著振蕩時(shí)間的增加，去除率逐漸減小，所以選擇兩種沸石振蕩時(shí)間分別為60、45 min。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能是后者液固比減小，同時(shí)由于超聲波作用縮短了振蕩時(shí)間。

2.3 廢水pH對(duì)氨氮去除率的影響
取50 mL氨氮廢水，固定沸石投加質(zhì)量濃度為24 g/L，煤矸石沸石振蕩時(shí)間為60 min，改性煤矸石沸石振蕩時(shí)間為45 min，廢水其他條件不變，調(diào)節(jié)廢水pH分別為3、6、7、8、10、13，考察廢水pH對(duì)氨氮去除率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖 3。

 

 圖 3 廢水pH對(duì)氨氮去除率的影響

由圖 3可以看出，氨氮去除率隨著pH的增大逐漸降低，這可能是由于pH較高時(shí)，廢水中的氨氮主要以NH3形式存在，使得NH4+的交換能力減弱，氨氮的去除率因此隨著pH的升高而降低。另外，pH過(guò)高容易造成設(shè)備的腐蝕，而調(diào)節(jié)pH會(huì)增加運(yùn)行成本，所以本實(shí)驗(yàn)條件下，以原水pH為最佳不再調(diào)節(jié)廢水pH，此時(shí)兩種沸石對(duì)氨氮的去除率分別為63.62%、57.29%。

2.4 與傳統(tǒng)沸石的性能對(duì)比
將1.0 g天然沸石、粉煤灰沸石、煤矸石沸石、改性煤矸石沸石，分別加入到50 mL質(zhì)量濃度為107mg/L的稀土氨氮廢水（廢水pH調(diào)到7）中，振蕩60 min后測(cè)得氨氮去除率為分別為83.50%、46.30%、61.70%、56.77%。吸附容量分別為3.727 7、2.717 8、3.300 9、3.037 2 mg/g。可見(jiàn)合成的沸石比粉煤灰沸石對(duì)廢水中氨氮的去除效果要好，吸附容量介于天然沸石與粉煤灰沸石之間。

2.5 等溫吸附方
將稀土氨氮廢水稀釋到不同濃度，分別與合成沸石構(gòu)成系列固-液系統(tǒng)，當(dāng)各個(gè)系統(tǒng)達(dá)到吸附平衡時(shí)，計(jì)算其中NH4+濃度ce、液相平衡濃度qe，以ce為橫坐標(biāo)qe為縱坐標(biāo)作吸附等溫線圖，見(jiàn)圖 4。

 

 圖 4 沸石吸附氨氮等溫線

將吸附等溫線數(shù)據(jù)通過(guò)Langmuir方程、Freundlich方程、Temkin方程進(jìn)行擬合，結(jié)果顯示，F(xiàn)reundlich方程能更好地描述兩種合成沸石對(duì)氨氮的吸附行為。具體參見(jiàn)yangzhchao.com更多相關(guān)技術(shù)文檔。

3 結(jié)論
（1）采用不同的方法合成2種新型沸石，吸附氨氮廢水的最佳條件為：沸石投加質(zhì)量濃度為24 g/L，煤矸石沸石的振蕩時(shí)間為60 min，改性煤矸石沸石的振蕩時(shí)間為45 min，pH均為7左右；在此條件下兩種沸石對(duì)氨氮的去除率各自達(dá)到最高，煤矸石沸石為63.63%，改性煤矸石沸石為57.29%。

（2）煤矸石沸石、改性煤矸石沸石的吸附容量略低于天然沸石的，但是比粉煤灰沸石的吸附容量要高。

（3）Freundlich方程能更好描述改性煤矸石沸石和煤矸石沸石對(duì)氨氮的吸附行為。